LeGo-МЯУ*ORIGINALS!
Синтез:
Шаг 1. Бромирование.
Весь процесс проводить при комнатной температуре.
Берём ёмкость 1000 на 1/3 заполненную химическим реактивом. Обязательно проверяем что содержимое в жидком виде.
Содержимое имеет небольшую температуру замерзания и зимой может быть в замороженном виде, если это так, то оставляем при комнатной температуре пока всё не растает.
Берём ёмкость 40 мл и по немногу, примерно по 3-5 мл (больше за раз добавлять не желательно, жидкость может резко вспениться и вылететь из горла) вливаем жидкость в ёмкость 1000.
После каждой порции необходимо ждать пока одна жидкость полностью раствориться в другой без остатка.
Ни каких перемешиваний делать не надо, литровую ёмкость не трогать. После каждой порции будет выделяться газ - HBr, это можно определить по пузырькам, нагреву и белому дыму из ёмкости (это следствие того что идёт реакция). Поэтому место должно быть оборудованно хорошей вытяжкой или как минимум хорошо проветриваться.
Маска так же приветствуется. Так же нельзя быстро вливать бром из за риска перегрева.
Весь процесс занимает минут 15-20. По окончанию перемешиваем ёмкость и оставляем на 20-30 мин. За это время должен начаться процесс кристаллизация БК4 - это верный признак, что всё прошло успешно.
Если же за полчаса кристаллизация не видна, то рекомендуем оставить на несколько часов, обычно не больше 6, до появления кристаллов - это означает что бромирование прошло не до конца, но не страшно, со временем всё равно оно произойдёт. По истечению времени, при наличии кристаллов в жидкости, вливаем 500 мл дистиллированной воды, тщательно перемешиваем и ждём выпадения осадка (бк4). Фильтуем осадок, удобней всего хозяйственной салфеткой (для протирания поверхностей), которую закрепляем с помощью банковской резинки на горле ёмкости (похоже сверху на барабан).
И сливаем воду, в итоге у нас литровой ёмкости остаётся слегка сыроватый БК4.
*Не рекомендуется делать лабораторную работу в жилом помещении! Обязательно проводить работу в толстых хозяйственных перчатках в хорошо проветриваемом помещении. БК4 очень слезоточив, рекомендуется не вытаскивать его из ёмкости в которой делали, а просто слить воду.
Отжимать не надо, немного воды не помешает дальнейшим процессам.
Шаг 2. Аминирование.
В ёмкость с БК4 заливаем бензол и перемешиваем пока он полностью не раствориться. Затем добавляем метиламин. Герметично закрываем ёмкость и оставляем на сутки при комнатной температуре периодически перемешивая слои в ёмкости.
Шаг 3. Кисление.
По истечению суток отделяем верхний масляный слои. Масло промываем равным объёмом воды, если запах метиламина остался, то процедуру промывания можно повторить несколько раз. Затем заново отделяем масляный слои и помещаем в любую эмалированную, стеклянную или сафьяновую посуду подходящего объёма (можно обрезать ёмкость в которой происходил синтез) и приступаем к кислению. Берём 100 стеклянную ёмкость и небольшими порциями по 3 мл начинаем приливать диоксан. В этом шаге важно особо не торопиться, делать перерывы между порциями диоксана и тщательно перемешивать. Если нет палочки, то можно перемешивать поршнем от шприца (без резинки) или инсулинкой. Периодически замеряем уровень pH индикаторами. При достижении уровня pH=65,5 завершаем кисление. Даем РМ отстыть, можно ненадолго убрать в холодильник или поставить на балкон. В итоге у нас должна получится густая коричневатая масса - это и есть грязный МЯУ.
Шаг 4. Очистка.
Отжимаем полученную массу как можно сильнее. Затем заливаем отжатый продукт ацетоном и тщательно размешиваем до однородной массы, что бы не оставалось комочков. Затем ещё раз хорошенько отжимаем. В итоге у нас должен получится белый или слегка бежевый продукт. На широкой тарелке мельчим продукт и сушим до исчезновения запаха ацетона.
Шаг 5. Перекристаллизация.
Перекристаллизация ощутимо увеличивает качество продукта. Для этого берём хорошо просушенный продукт и дистиллированную воду в соотношении 1гр на 3 мл и при нагреве растворяем продукт в воде. Далее выливаем жидкость в неглубокое блюдо для испарения. Можно помочь испариться воде феном, можно оставить, что бы вода испарилась естественным образом. Чем медленнее идёт испарение, тем больше кристаллы могут вырасти.
Синтез:
Шаг 1. Бромирование.
Весь процесс проводить при комнатной температуре.
Берём ёмкость 1000 на 1/3 заполненную химическим реактивом. Обязательно проверяем что содержимое в жидком виде.
Содержимое имеет небольшую температуру замерзания и зимой может быть в замороженном виде, если это так, то оставляем при комнатной температуре пока всё не растает.
Берём ёмкость 40 мл и по немногу, примерно по 3-5 мл (больше за раз добавлять не желательно, жидкость может резко вспениться и вылететь из горла) вливаем жидкость в ёмкость 1000.
После каждой порции необходимо ждать пока одна жидкость полностью раствориться в другой без остатка.
Ни каких перемешиваний делать не надо, литровую ёмкость не трогать. После каждой порции будет выделяться газ - HBr, это можно определить по пузырькам, нагреву и белому дыму из ёмкости (это следствие того что идёт реакция). Поэтому место должно быть оборудованно хорошей вытяжкой или как минимум хорошо проветриваться.
Маска так же приветствуется. Так же нельзя быстро вливать бром из за риска перегрева.
Весь процесс занимает минут 15-20. По окончанию перемешиваем ёмкость и оставляем на 20-30 мин. За это время должен начаться процесс кристаллизация БК4 - это верный признак, что всё прошло успешно.
Если же за полчаса кристаллизация не видна, то рекомендуем оставить на несколько часов, обычно не больше 6, до появления кристаллов - это означает что бромирование прошло не до конца, но не страшно, со временем всё равно оно произойдёт. По истечению времени, при наличии кристаллов в жидкости, вливаем 500 мл дистиллированной воды, тщательно перемешиваем и ждём выпадения осадка (бк4). Фильтуем осадок, удобней всего хозяйственной салфеткой (для протирания поверхностей), которую закрепляем с помощью банковской резинки на горле ёмкости (похоже сверху на барабан).
И сливаем воду, в итоге у нас литровой ёмкости остаётся слегка сыроватый БК4.
*Не рекомендуется делать лабораторную работу в жилом помещении! Обязательно проводить работу в толстых хозяйственных перчатках в хорошо проветриваемом помещении. БК4 очень слезоточив, рекомендуется не вытаскивать его из ёмкости в которой делали, а просто слить воду.
Отжимать не надо, немного воды не помешает дальнейшим процессам.
Шаг 2. Аминирование.
В ёмкость с БК4 заливаем бензол и перемешиваем пока он полностью не раствориться. Затем добавляем метиламин. Герметично закрываем ёмкость и оставляем на сутки при комнатной температуре периодически перемешивая слои в ёмкости.
Шаг 3. Кисление.
По истечению суток отделяем верхний масляный слои. Масло промываем равным объёмом воды, если запах метиламина остался, то процедуру промывания можно повторить несколько раз. Затем заново отделяем масляный слои и помещаем в любую эмалированную, стеклянную или сафьяновую посуду подходящего объёма (можно обрезать ёмкость в которой происходил синтез) и приступаем к кислению. Берём 100 стеклянную ёмкость и небольшими порциями по 3 мл начинаем приливать диоксан. В этом шаге важно особо не торопиться, делать перерывы между порциями диоксана и тщательно перемешивать. Если нет палочки, то можно перемешивать поршнем от шприца (без резинки) или инсулинкой. Периодически замеряем уровень pH индикаторами. При достижении уровня pH=65,5 завершаем кисление. Даем РМ отстыть, можно ненадолго убрать в холодильник или поставить на балкон. В итоге у нас должна получится густая коричневатая масса - это и есть грязный МЯУ.
Шаг 4. Очистка.
Отжимаем полученную массу как можно сильнее. Затем заливаем отжатый продукт ацетоном и тщательно размешиваем до однородной массы, что бы не оставалось комочков. Затем ещё раз хорошенько отжимаем. В итоге у нас должен получится белый или слегка бежевый продукт. На широкой тарелке мельчим продукт и сушим до исчезновения запаха ацетона.
Шаг 5. Перекристаллизация.
Перекристаллизация ощутимо увеличивает качество продукта. Для этого берём хорошо просушенный продукт и дистиллированную воду в соотношении 1гр на 3 мл и при нагреве растворяем продукт в воде. Далее выливаем жидкость в неглубокое блюдо для испарения. Можно помочь испариться воде феном, можно оставить, что бы вода испарилась естественным образом. Чем медленнее идёт испарение, тем больше кристаллы могут вырасти.