Синтез 4-mmc на 20гр. Бк 4
Берём 20гр. Бк 4 засыпаем в колбу объемом не менее 500мл. и заливаем 100мл. бензола хч. Всё хорошо перемешиваем в закрытой пробкой колбе до полного растворения (запах очень едкий).
Потом берётся 20гр. щёлочи засыпаем в отдельный стакан объемом 150 – 200мл. и заливаем 100мл. дистилировоной воды перемешиваем до полного растворения и даём остыть до комнатной температуры.
Остывший щелочной раствор вливаем в колбу и следом вливаем 40мл. метиламина 38% закрываем колбу ОХ и перемешиваем всё в колбе после ставим колбу на нагреватель или (мешалку с подогревом) температура жидкости в колбе должна быть от 40 до 70 градусов если температура будет выше, то верхний бензольный слой начнёт закипать в этом случаи надо снять колбу помешать в ней жидкость и поставить рядом с нагревателем, чтоб всё остыло после колбу вернуть обратно на нагреватель.
Дополнениечерез 1 – 2 часа после начала варки влить в колбу ещё 20мл. метиламина 38% и варить дальше. Общее время варки с момента установки на нагреватель не менее 3 часов. Верхний бензольный слой в итоге должен стать из бледно мутного желтым.
Перед окончанием варки минут за 10 -15 снять ОХ и поднять температуру, если она была маленькая при варки для удаления лишних паров бензола и метиламина. После содержимое колбы переливается в отдельный стакан объемом 250мл. и немного даём остыть. Верхний слой выбираем шприцем в другой стакан объемом 250мл. и если жидкость ещё горячая, то ждём пока остынет до комнатной температуры.
Начинаем кислить МТБЭ. Уйдёт примерно 100 – 120мл.в зависимости от качества МТБЭ. Вливаем со шприца примерно по 5мл. и каждый раз тщательно перемешиваем пластмассовой ложкой сначала над жидкостью в стакане будет идти дым потом жидкость станет жёлто зелёная начнет густеть а дыма станет меньше. И так мешаем пока жидкость не станет, как сметана. Если работать с индикатором Рн то кислить до оранжевого цвета.
После всё содержимое процежуем через Джинсу и отжимаем. Выкладываем получившийся порошок в стакан и заливаем этилацетатом или сухим ацетоном и всё тщательно перетираем потом опять отжимаем и сушим всё постепенно разбивая комочки.
На выходе должно получится в среднем 12гр.
Закладки на 20гр. Бк 4.
Бк 4 – 20гр.
Бензола – 100мл.
Щёлочи – 20гр.
Воды – 100мл.
Метиламина 38% - 40мл.+20мл=60мл.
МТБЭ – 100 – 120мл.
Этилацетат – 50 – 100мл.
Примечание. все жидкости при добавлении друг к другу должны быть одинаковой температуры как минимум комнатной или холодней. качественное стекло ОХ и колба и реактивы должны быть качественные.
Берём 20гр. Бк 4 засыпаем в колбу объемом не менее 500мл. и заливаем 100мл. бензола хч. Всё хорошо перемешиваем в закрытой пробкой колбе до полного растворения (запах очень едкий).
Потом берётся 20гр. щёлочи засыпаем в отдельный стакан объемом 150 – 200мл. и заливаем 100мл. дистилировоной воды перемешиваем до полного растворения и даём остыть до комнатной температуры.
Остывший щелочной раствор вливаем в колбу и следом вливаем 40мл. метиламина 38% закрываем колбу ОХ и перемешиваем всё в колбе после ставим колбу на нагреватель или (мешалку с подогревом) температура жидкости в колбе должна быть от 40 до 70 градусов если температура будет выше, то верхний бензольный слой начнёт закипать в этом случаи надо снять колбу помешать в ней жидкость и поставить рядом с нагревателем, чтоб всё остыло после колбу вернуть обратно на нагреватель.
Дополнениечерез 1 – 2 часа после начала варки влить в колбу ещё 20мл. метиламина 38% и варить дальше. Общее время варки с момента установки на нагреватель не менее 3 часов. Верхний бензольный слой в итоге должен стать из бледно мутного желтым.
Перед окончанием варки минут за 10 -15 снять ОХ и поднять температуру, если она была маленькая при варки для удаления лишних паров бензола и метиламина. После содержимое колбы переливается в отдельный стакан объемом 250мл. и немного даём остыть. Верхний слой выбираем шприцем в другой стакан объемом 250мл. и если жидкость ещё горячая, то ждём пока остынет до комнатной температуры.
Начинаем кислить МТБЭ. Уйдёт примерно 100 – 120мл.в зависимости от качества МТБЭ. Вливаем со шприца примерно по 5мл. и каждый раз тщательно перемешиваем пластмассовой ложкой сначала над жидкостью в стакане будет идти дым потом жидкость станет жёлто зелёная начнет густеть а дыма станет меньше. И так мешаем пока жидкость не станет, как сметана. Если работать с индикатором Рн то кислить до оранжевого цвета.
После всё содержимое процежуем через Джинсу и отжимаем. Выкладываем получившийся порошок в стакан и заливаем этилацетатом или сухим ацетоном и всё тщательно перетираем потом опять отжимаем и сушим всё постепенно разбивая комочки.
На выходе должно получится в среднем 12гр.
Закладки на 20гр. Бк 4.
Бк 4 – 20гр.
Бензола – 100мл.
Щёлочи – 20гр.
Воды – 100мл.
Метиламина 38% - 40мл.+20мл=60мл.
МТБЭ – 100 – 120мл.
Этилацетат – 50 – 100мл.
Примечание. все жидкости при добавлении друг к другу должны быть одинаковой температуры как минимум комнатной или холодней. качественное стекло ОХ и колба и реактивы должны быть качественные.